Дослідження хімічного складу харчових фосфатів - Дроков, Вісаріон Григорович; Носенко, Тамара Тихонівна (My University, 2009)
Першим етапом аналізу складної суміші фосфатів кальцію є ретельне подрібнення, взяття наважки та її розчинення методом іонного обміну. Для цього використовувався сильнокислотний катіоніт (у Н+–формі) з максимальною ємністю поглинання іонів кальцію. За час розчинення іони кальцію поглиналися катіонітом, а у розчин переходили орто-, піро-, триполі- та інші поліфосфатні кислоти. У молекулах цих кислот є сильнокислотні іони водню, кількість яких співпадає з числом атомів фосфору (вони розташовані уздовж ланцюга) і по два слабкокислотних іона водню, що розташовані на кінцях ланцюга. Це дає можливість застосувати потенціометричне рН-титрування розчином NaOH для їх аналізу. При такому титруванні спостерігається три стрибки потенціалу – перший при V1 відповідає нейтралізації сильнокислотних іонів водню. При подальшому титруванні реєстрували ще два стрибки при V2 і V3, які відповідають титруванню спочатку першого, а потім другого слабкокислотного іона водню. Кількість лугу V1 еквівалентна сильнокислотним Н+, отже загальній кількості атомів фосфору у розчині. У молекулах ортофосфатної кислоти, на відміну від поліфосфатних, титрується тільки один з двох слабкокислотних іонів водню (при V2). Саме тому кількість лугу V2 – V1 = ΔV1 більша за V3 – V2 = ΔV2 на величину ΔV1 – ΔV2 = ΔV3, яка еквівалентна кількості ортофосфатної кислоти у розчині. Кількість лугу V3 – V2 = ΔV2 еквівалентна кількості молекул поліфосфатних кислот, а V1–ΔV3 – кількості фосфору у поліфосфатах. Отже, середній ступінь полімерізації поліфосфатних кислот одержували, як n = (V1–ΔV3) / ΔV2. Відхилення даних, одержаних хроматографічним методом, від результатів потенціометричного титрування незначні і знаходяться у межах стандартного відхилення.

The first stage of the analysis of complex mixtures of calcium phosphates are thorough grinding, taking the test sample and its solution by ion exchange. For this purpose H+-form of strongly acidic cation exchange resin was used with a maximum capacity of absorption of calcium. During this solution, resin absorbed calcium ions and ortho-, pyro-, tripoli and other poli phosphate acid passed to the solution. In the molecules of these acids are strongly acidic hydrogen ions, whose number matches the number of atoms of phosphorus (they are located along the chain) and two weakly acidic hydrogen ion, located at the ends of the chain. This makes it possible to apply the potentiometric pH titration by NaOH solution for their analysis. In this titration is observed three potential jumps – the first in V1 corresponds neutralization of strongly acidic hydrogen ions. Upon further titration two jumps at V2 and V3 was recorded, which correspond to the titration of first, then second weakly acidic hydrogen ions. Number alkali V1 is equivalent strongly acidic hydrogen ions, thus total phosphorus atoms in solution. In the molecules orthophosphate acid, unlike poli phosphate, titrated only one of two weakly acidic hydrogen ions (in V2). Therefore, the number of alkali V2–V1=ΔV1 greater than V3–V2=ΔV2 the value ΔV1–ΔV2=ΔV3, which is equivalent to the number ortho-phosphate acid in solution. Number alkali V3–V2= ΔV2 equivalent number of molecules poliphosphate acids, and V1–ΔV3 - phosphorus in polyphosphate. Thus, the average degree of polymerization poliphosphate acids obtained as n=(V1–ΔV3)/ΔV2. Deviations of data from chromatographic method, the results of potentiometric titration minor and are within the standard deviation.
Keywords: рН-титрування; pH-titration; ортофосфат; поліфосфати; три стрибки потенціалу; orthophosphate; poliphosphates; three potential jumps; кафедра харчової хімії; кафедра технології жирів, хімічних технологій харчових добавок та косметичних засобів