Обґрунтування та апаратурне оформлення процесу періодичного віброекстрагування цільових компонентів з бурштину

Abstract

Дисертаційна робота присвячена дослідженню масообміну в системі рідина – тверде тіло при періодичному вібраційному екстрагуванні бурштину, вибору найефективніших конструкцій віброперемішуючих пристроїв та створення удосконалених екстракторів періодичної дії, що забезпечують раціональну переробку бурштину. Встановлено вплив режимних та технологічних параметрів на процес екстрагування бурштину. Одержані математичні моделі дозволяють прогнозувати якісні характеристики екстрактів та оптимізувати періодичне віброекстрагування цільових компонентів з бурштину. Розроблені нові конструкції екстракторів періодичної дії з віброперемішувальними пристроями, що забезпечують поглиблену переробку сировини за рахунок створення ефективних гідродинамічних умов проведення процесу. Актуальність проблеми дослідження зумовлена відсутністю способів переробки викопних смол та відповідної екстракційної апаратури для використання в харчовій, косметичній, парфумерній, фармацевтичній та інших галузях промисловості, що вимагає їх розробку з подальшим науковим обґрунтуванням. Перспективним шляхом такої переробки може бути застосування екстрагування на основі пульсаційних ефектів з метою отримання екстрактів, що мають в своєму складі цільові компоненти перероблюваної сировини. Тому дослідження і розроблення нової екстракційної апаратури, що працює на основі низькочастотних механічних коливань з активними гідродинамічними режимами з метою раціональної та поглибленої переробки сировини є актуальною та перспективною тематикою. Основний зміст роботи складається з вступу, п’яти розділів, висновків, списку використаних літературних джерел і додатків. У вступі обґрунтовано актуальність та новизну дисертаційної роботи, сформульовані мета і задачі досліджень. У першому розділі проведено аналіз традиційних способів переробки бурштину, сучасних способів одержання екстрактів з нього. Доведено, що перспективним способом переробки викопної смоли є екстрагування із застосуванням низькочастотних механічних коливань, які дозволять інтенсифікувати процес вилучення цільових компонентів. Аналіз сучасного стану досліджуваної проблеми дозволяє сформувати напрямок роботи та визначити завдання дослідження. У другому розділі наведено схеми експериментальних установок та методики досліджень сорбційних, дифузійних властивостей сировини за методикою В.М. Лисянського. Представлено розроблені нові методики визначення вмісту бурштинової кислоти титрометричним методом та мікроелементного складу методом ICP-MS в екстракті бурштину. Описано методики досліджень впливу плавлення та електроіскрової обробки на екстракційні показники бурштину. У третьому розділі наводяться результати експериментів щодо обґрунтування виду розчинника, визначення способу екстрагування, сорбційних властивостей сировини, внутрішньої молекулярної дифузії, зовнішнього масообміну у віброекстракторі з жорсткою камерою, режимів екстрагування сировини, впливу попереднього плавлення бурштину на процес екстрагування, порівняльного екстрагування балтійського та українського бурштину з визначенням мікроелементного складу та складу летких компонентів, фільтрування солюбілізованого екстракту. У четвертому розділі наведено результати досліджень подрібнювальної дії електроіскрового розряду на сировину, процесу екстрагування із бурштину в умовах електроіскрового впливу на робоче середовище, впливу електроіскрового оброблення сировини перед віброекстрагуванням. У п’ятому розділі описано розроблені конструкції віброекстракторів з удосконаленими віброперемішувальними пристроями здатними ефективно переробляти досліджувану сировину, принципову та апаратурно-технологічну схеми переробки бурштину із застосуванням віброекстракційного обладнання, захищені патентами України. Сформовано висновки дисертаційного дослідження та визначено перспективні напрямки подальших технічних розробок. Наукова новизна одержаних результатів полягає в розвитку теорії періодичного екстрагування цільових компонентів з бурштину, що базується на уявленнях дифузійних властивостей сировини та масооміну на всіх масштабних рівнях, а саме: вперше досліджено дифузійні властивості викопного бурштину. Результати узагальнені рівняннями регресії, які встановлюють зв’язок виходу цільових компонентів сировини від фракційного складу сировини, температури, гідромодуля, тривалості, що дозволило визначити оптимальні режимні параметри процесу: частота коливань віброперемішувального пристрою 2–9 Гц, амплітуда 10–20 мм, гідромодуль 4–10:1, температура 55–75 °С та середньої крупності частинок сировини 1–3 мм; виходячи з умов взаємодії малополярних розчинників та сировини при віброекстрагуванні досліджено зовнішній масообмін під час використання віброперемішувальних дисків з різною перфорацією з використанням модельної сировини. Результати узагальнені математичним описом, що встановлює зв'язок інтенсивності масообміну з гідродинамічними умовами; вперше встановлено мікроелементний склад, склад летких речовин та антиоксидантні властивості екстрактів бурштину, в яких 81 – 93 % від загального досліджуваного вмісту мікроелементів є Цинк та Алюміній та рівень їх токсичних доз в отриманих екстрактах; експериментально встановлено, що електроіскрова обробка бурштину перед його екстрагуванням 250 розрядами з напругою 50 кВт та енергією 15,6 кДж кожен, суттєво інтенсифікує внутрішнє та зовнішнє масоперенесення та підвищує якість екстракту за рахунок збільшення поверхні контакту фаз та розриву полімерних ланцюгів бурштину. Практичне значення отриманих результатів полягає в наступному: експериментально обґрунтовано ефективність та доцільність застосування етанолу як екстагента при віброекстрагуванні з бурштину; встановлено, що попереднє плавлення бурштину перед екстрагуванням етанолом дозволяє в 1,5 – 2 рази збільшити вихід сухих речовин; розроблено експрес методику визначення вмісту органічних кислот в екстрактах бурштину, що відзначається своєю простотою та може використовуватися в технохімічному контролі процесу виробництва екстрактів; виконано ескізні проекти нових конструкцій віброекстракторів та віброперемішуючих пристроїв, здатних забезпечувати поглиблену переробку бурштину, а також ескізний проект віброекстрактора з надвисокочастотною камерою з проміжною обробкою сировини в полі мікрохвильового випромінення. Технічна новизна апаратів підтверджена патентами України; обґрунтовано та розроблено способи та апаратурно-технологічну схему поглибленої переробки бурштину із застосуванням періодичного віброекстрагування. Технічна новизна підтверджена патентом України; - результати дисертаційної роботи впроваджуються у навчальний процес при підготовці фахівців напряму «Харчові технології» та «Хімічні технології» при вивчені дисциплін «Процеси і апарати харчових виробництв» та «Процеси і апарати хімічних виробництв», а також використані ТОВ «Мігма», м. Київ під час проєктування виробництва питної води з екстрактом бурштину, що підтверджено відповідним актом впровадження. The thesis is devoted to the study of mass transfer in the liquid-solid system during the periodic vibrational extraction of amber, the selection of the most effective designs of vibrating stirring devices, and the creation of improved periodic extractors with their use, which ensure the rational processing of amber. The influence of regime and technological parameters on the amber extraction process has been established. The obtained mathematical models make it possible to predict the qualitative characteristics of the extracts and to optimize the periodic vibroextraction of target components from amber. New designs of periodic extractors with vibrating stirring devices have been developed, which provide in-depth processing of raw materials due to the creation of effective hydrodynamic conditions created by vibroturbulating sign-changing jets in the solid-liquid system. Relevance of the research issue is due to the lack of methods of processing fossil resins for use in the food, cosmetic, perfumery, pharmaceutical and other industries, which requires their development with further scientific justification. A promising way of such processing can be the use of extraction based on pulsation effects in order to obtain extracts containing the target components of processed raw materials. Therefore, the research and development of new extraction equipment that works on the basis of low-frequency mechanical oscillations with active hydrodynamic modes and allows for in-depth processing of raw materials is a relevant and promising topic. The main content of the work consists of an introduction, five sections, conclusions, a list of used literary sources and appendices. Introduction substantiates the relevance and novelty of the thesis, formulates the goal and objectives of the research. In the first section, an analysis of traditional methods of processing amber, modern methods of obtaining extracts from it is carried out. It has been proven that a promising way of processing fossil resin is extraction using low-frequency mechanical vibrations, which will allow intensifying the extraction process of target components. Analysis of the current state of the researched issue allows to form the direction of work and determine the tasks of the research. In the second chapter, schemes of experimental installations and methods of research of sorption and diffusion properties of raw materials according to the method of V.M. Lysyansky. Developed methods for determining the content of succinic acid by the titrometric method and the trace element composition by the ICP-MS method in amber extract are presented. Methods of research on the influence of melting and electrospark treatment on the extraction parameters of amber are described. The third chapter presents the results of experiments on the selection of a solvent, determination of the extraction method, sorption properties of raw materials, internal molecular diffusion, external mass transfer in a vibroextractor with a rigid chamber, modes of extraction of raw materials, the effect of preliminary melting of amber on the extraction process, comparative extraction of Baltic and Ukrainian amber with determination trace element composition and composition of volatile components, filtering the solubilized extract. The fourth chapter presents the results of research into the grinding action of an electric spark discharge, the process of extraction from amber under the conditions of electric spark impact on raw materials, the effect of electric spark processing of raw materials before vibration extraction. The intensifying effect of pre-treatment of raw materials with an electro-hydraulic discharge on the raw material extraction process is justified. The fifth chapter describes the developed designs of vibroextractors with improved vibromixing devices capable of effectively processing the studied raw materials, the principle and equipment-technological schemes of amber processing using vibroextraction equipment, protected by patents of Ukraine. Conclusions of the thesis research were formed and promising directions for further technical developments were determined. The scientific novelty of the obtained results lies in the development of the theory of periodic extraction of target components from amber, which is based on representations of the diffusion properties of raw materials and mass transfer at all scale levels, namely: the diffusion properties of fossil amber were investigated for the first time. The results are summarized by regression equations that establish the relationship between the output of the target components of the raw material and the fractional composition of the raw material, temperature, hydromodule, and duration, which made it possible to determine the optimal operating parameters of the process: vibration frequency of the vibrating mixing device 2–9 Hz, amplitude 10–20 mm, hydromodule 4 – 10:1, temperature 55–75 °С and average size of raw material particles 1– 3 mm; based on the conditions of interaction of low-polarity solvents and raw materials during vibroextraction, the external mass transfer was investigated during the use of vibro-mixing discs with different perforations using model raw materials. The results are summarized by a mathematical description that establishes the relationship between the intensity of mass transfer and hydrodynamic conditions; the microelement composition, volatile substances composition and the antioxidant properties of amber extracts were established for the first time, in which 81-93% of the total investigated content of trace elements are Zinc and Aluminum and the level of their toxic doses in the obtained extracts; it was experimentally established that the electric spark treatment of amber before its extraction with 250 discharges with a voltage of 50 kW and an energy of 15.6 kJ each significantly intensifies internal and external mass transfer and improves the quality of the extract due to the increase in the contact surface of the phases and the breaking of polymer chains of amber. The practical significance of the obtained results is as follows: the effectiveness and expediency of using ethanol as an extractant during vibroextraction from amber was experimentally substantiated; it was established that preliminary melting of amber before extraction with ethanol allows to increase the yield of dry substances by 1.5-2 times; an express method for determining the content of organic acids in amber extracts was developed, which is characterized by its simplicity and can be used in technochemical control of the extract production process; completed sketch designs of new designs of vibroextractors and vibro- mixing devices capable of providing in-depth processing of amber, as well as a sketch design of a vibroextractor with an ultra-high-frequency chamber with intermediate processing of raw materials in the field of microwave radiation. The technical novelty of the devices is confirmed by patents of Ukraine; the methods and equipment-technological scheme of in-depth processing of amber with the use of periodic vibroextraction were justified and developed. The technical novelty is confirmed by a patent of Ukraine; the results of the dissertation work are implemented in the educational process during the training of specialists in the field of "Food Technologies" and "Chemical Technologies" with the studied disciplines "Processes and Apparatus of Food Production" and "Processes and Apparatus of Chemical Production", as well as used LLC "Migma", Kyiv during the design of the production of drinking water with amber extract, which is confirmed by the relevant act of implementation.